一、             实验原理

单扫描极谱法是在一个汞滴长成的后期，当汞滴的面积基本保持恒定时,把滴汞电极的电位从一个数值线性改变到另一个数值，同时用示波器观察电流随电位的变化，电流随电位变化的i—E曲线直接从示波管荧光屏上显示出来。

由于单扫描示波极谱加在滴汞电极上的电压变化速度快（一般为0.25V·s^-1，而普通极谱一般为0.2V·min^-1），当达到待测物质的析出电位时，该物质迅速在电极上还原，产生很大的电流；在快速极化条件下，由于电极附近待测物的浓度急剧降低，扩散层厚度随之逐渐增大，溶液主体中的可还原物质又来不及扩散到电极上，因此电流下降。这样极谱曲线出现了尖峰。对于可逆电极反应过程，可用峰电流方程式来表示：

i_p=Kn^3/2q_m^2/3t^2/3D^1/2v^1/2c

式中v为扫描速率，即电压变化率（V·s^-1）；t为出现电流峰的时间（s）；i_p为峰电流（μA）；K为常数。其他与尤考维奇方程式相同。

在一定的实验条件下，峰电流i_p与被测物质的浓度c呈正比，即

i_p=kc

二、             仪器与试剂

1．  JP—2A型或JP—1A型示波极谱仪。

2．  1.00×10^-3 mol·L^-1Cd²⁺标准溶液。

3．  1.00×10^-3 mol·L^-1Pb²⁺标准溶液

4．  4mol·L^-1盐酸

5．  5 g·L^-1明胶溶液。

三、             实验步骤

1．  准确吸取用滤纸过滤的含Cd²⁺、Pb²⁺水样25mL于50mL容量瓶中，加入15mL4mol·L^-1HCl溶液，1.00mL5g·L^-1明胶溶液。用蒸馏水稀释至刻度，备用。

2．  吸取上述溶液10.00mL于10mL小烧杯中，以-0.30V为起始电位于示波极谱仪上测量镉和铅的阴极导数极谱波，读取其波高值。

3．  在上述测量溶液中，分别加入1.00×10^-3 mol·L^-1的镉和铅的标准溶液各0.30mL，搅匀后同操作2，测量镉、铅的阴极导数波。

四、             结果处理

根据标准加入法公式：

c=

    计算水样中镉和铅的浓度。式中c为被测物质在试液中的浓度，V_x为试液的体积；c_s为加入标准溶液的浓度；V_s为加入标准溶液的体积，h和H分别为加入标准溶液前后的峰高。

五、             思考题

1．  比较单扫描极谱法与经典极谱法的异同点。

2．  单扫描极谱法在测定中为什么不需除氧？