一、             实验原理

氟离子选择性电极是一种由LaF₃单晶制成的电化学传感器。当控制测定体系的离子强度为一定值时，电池的电动势与氟离子浓度的对数值呈线性关系。

二、             仪器与试剂

1．pHS—2型酸度计。

2．氟离子选择性电极。

3．饱和甘汞电极。

4．电磁搅拌器。

5．半对数坐标纸。

6．1.00×10^-1mol·L^-1F^-的标准贮备液    称取分析纯试剂NaF（烘干1~2h，温度110℃左右）1.050g于烧杯中，用去离子水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，备用。

7．总离子强度缓冲溶液（简写为TISAB）  称取NaCl58g，柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇·2H₂O）12g溶于800mL去离子水中，加57mL冰醋酸，用500g·L^-1NaOH调节pH=5.0~5.5之间，冷至室温，用去离子水稀释至1000mL。

三、             实验步骤

1．  氟离子选择性电极的准备

接通仪器电源，预热20min，校正仪器，调仪器零点。氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-200mV，若读数大于-200mV，则更换蒸馏水，如此反复几次即可达到电极的空白值。若仍不能使电位小于-200mV，可用金相砂纸轻轻擦拭氟电极，继续清洗至-220mV。

2．  标准曲线的制作

分别吸取（10^-3mol·L^-1）F的标准溶液0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，10.00mL于100mL容量瓶中，加入20mLTISAB溶液，用去离子水稀释至刻度。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入干的塑料杯中，电极插入被测试液。开动搅拌器5~8min后，停止搅拌，读取平衡电位（注意：测定时，需由低浓度到高浓度依次测定）。在半对数坐标纸上作E~[F^-]图，即得标准曲线，或在普通坐标纸上作E~㏒[F^-]曲线。

如用袖珍计算器（CASIOf_x—3600P），只需把测得数据输入计算器，求得回归直线的截距、斜率（即氟离子选择性电极的响应斜率）和相关系数，然后根据所测未知液的电位值，再输入到计算器上，立即可得所需数据。

3．  水样的测定

吸取水样50.00mL于100mL容量瓶中，加20mLTISAB溶液，用水稀释至刻度，把溶液全部转入塑料杯中，测定E值（测定水样之前，需用去离子水洗电极至空白电位-220mV）。记录水样电位值（E）。然后加入1.00mL10^-3 mol·L^-1氟标准溶液，同样测出E₂，计算出其差值（△E=E₁-E₂）。

四、             结果处理

1．在半对数坐标纸上以E对c_F^-作图绘制标准曲线，求出该氟离子选择性电极的响应斜率。

2．根据所测水样的E值从标准曲线上查出氟离子浓度，计算水样中氟的浓度c_F^-（mol·L^-1）。

3．根据步骤3一次标准加入法所得和实际测定的电极响应斜率代入下述方程：

c_F-=(10^△E/S-1)^-1

计算水样中氟离子浓度。式中c_s和V_s分别为标准溶液的浓度和体积。c_F^-和V_x分别为试液的氟离子浓度和体积。

五、             思考题

1．  本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？