一、             实验目的

1．  加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2．  掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3．  熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、             方法原理

原子吸收光谱法是基于气态基态原子外层的电子对共振线的吸收。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，常采用标准加入法。该法是在数个容量瓶中加入等量的试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，如图2—1所示。图中横坐标与标准曲线延长线的交点至原点的距离x即为容量瓶中所含试样的质量（μg），从而求得试样的含量。

本法是一种成分分析法，常用于测定易挥发元素，可消除基体干扰和某些化学干扰。测定含量可达10^-9g；精密度较高，一般小于1%。

三、             仪器和试剂

1．  单光束原子吸收分光光度计

2．  钙空心阴极灯

3．  钙标准溶液 10.0μg /mL

4．  25mL容量瓶5个

5．  自来水试样

四、             实验步骤

1．  按下列数据，设置测量条件

（1）钙吸收线波长    4227A

（2）灯电流    4mA

（3）狭缝宽度    0.1mm

（4）空气流量    250L/h

（5）乙炔流量    1.4L/min

（6）燃烧器高度    8mm

2．  吸取5份10.00mL试样溶液，分别置于250mL容量瓶中，各加入钙标准溶液0.0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL于容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，配制成一组标准溶液。

3．  以去离子水为空白，测定上述各溶液的吸光度。

五、             结果处理

1．  绘制吸光度对含量的标准曲线。

2．  将标准曲线延长至与横坐标轴相交处，则交点至原点间的距离对应于10.00mL试样中钙的含量。

3．  换算水样中钙的含量（mL/L）。

六、             问题讨论

1．  从原理、仪器、应用三方面对原子吸收和原子发射光谱法进行比较。

2．  火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？